Reazione di Bach
E' da un po' che non scrivo in analitica e torno a farlo raccontandovi di una reazione magari già citata altrove, ma certamente utile per la sua fattibilità.
Si tratta dell'ennesima determinazione colorimetrica del rame.
Ve la descrivo solo dal punto di vista qualitativo, ma facilmente può diventare quantitativa se si standardizza il tutto.
I reattivi utili sono:
- reattivo di Bach: 0,1 moli di cloridrato di idrossilamina sono unite a 0,1 moli di formaldeide (si usa una soluzione al 40% in acqua...fate i calcoli) e si mescola. Si ottiene istantaneamente il cloridrato di triossimidometilene o formaldossima. La soluzione ottenuta, diluita al raddoppio con acqua distillata, si conserva inalterata per anni.
- idrossido di sodio o di potassio 0,5N

Si procede così:
a 10 mL di soluzione in esame, si uniscono 1 mL di reattivo e 1 mL di idrossido, si mescola. Se è presente rame, si sviluppa immediatamente una colorazione violetta molto intensa. La sensibilità riportata è di 1 ppm di Cu. Le soluzioni concentrate appaiono verdi, ma quando vengano diluite, tornano violette.
Interferiscono ferro, manganese, cobalto e nichelio.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Ho provato ma il reattivo non mi sembra un granchè per il rame.
Si forma una colorazione bluastra che rapidamente, nel giro di un minuto, si attenua virando verso un verde slavato.
L'ha mai testata per davvero o l'ha presa così com'è da qualche datato testo?

saluti
Mario
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Testo datato. La proverò tra qualche giorno e poi riferirò.

Se viene male anche a me, Bach ci limiteremo ad ascoltarlo. ;-)
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Sicuramente da provare, mi hanno sempre incuriosito le "vecchie" analisi, è pur vero che a volte sono descritte in modo diverso da come appaiono. se riesco questa settimana provo e posto foto! grazie ancora.
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(2014-11-09, 02:25)Tungsteno Ha scritto: Sicuramente da provare, mi hanno sempre incuriosito le "vecchie" analisi, è pur vero che a volte sono descritte in modo diverso da come appaiono. se riesco questa settimana provo e posto foto! grazie ancora.

Rivisitare le "vecchie" analisi, come dice Tungsteno, non è solo soddisfare la curiosità, ma è anche un esercizio di archeologia chimica. E poi non mi piace limitarmi ad un mero copia & incolla da antichi testi, trovo assai più gratificante testare personalmente il metodo e condividerne i risultati.

Tanto per incominciare sono andato a rivedere il lavoro originario di M.A.Bach* datato 1899 (sic), del quale ne metto a disposizione una copia negli allegati.
* tratto da Comptes rendus de l'Acadèmie des sciences (Paris),128, 309 (1899)
Devo dire che dopo alcuni tentativi sono finalmente riuscito a riprodurre i risultati descritti. Per motivi che descriverò in un successivo post appositamente dedicato, come reagente ho usato una soluzione concentrata di formaldossima. Per il resto non ho apportato altre modifiche.
Vediamo quindi i risultati ottenuti:


Esecuzione del test:
A 10 ml di soluzione acquosa leggermente acida contenente 10 ppm di Cu++ si aggiunge una goccia del reagente, si mescola e poco dopo si aggiunge NaOH 1M fino a pH intorno a 13 (circa 1,5 mL).
Il colore, bluastro, richiede alcuni secondi per svilupparsi. Ill pH della soluzione finale ha notevole influenza sul colore, infatti il colore si sviluppa bene e rimane abbastanza stabile solo se si raggiungono valori abbastanza alti , non meno di pH 13. Con il passare dei minuti il colore si stabilizza e assume tonalità tendenti al violetto. Le misurazioni dello spettro e la foto sono state fatte dopo 10minuti. Il colore viene distrutto piuttosto rapidamente riscaldando la soluzione.

[Immagine: i986723_CuapH13dopo10minuticonformaldossima.JPG]

[Immagine: i986721_Cu10ppmformaldoxime.jpg]



saluti
Mario


 


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Come si dice, provare per credere... Grazie, come sempre, Mario per la prova. E grazie a DMZ per l'idea iniziale.
Mi affascinano assai questi saggi/reazioni. E trovo sia assurdo che dei laureati in Chimica come il sottoscritto non sappiano un'acca di queste cose.
E non parlo di saggi meno noti ai più ma di tutti quei saggi che ai miei docenti venivano insegnati... Anche in molte altre università vedo, leggendo e sentendo in giro.
Benomale che qui possa imparare.
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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(2014-11-09, 22:12)quimico Ha scritto: Come si dice, provare per credere... Grazie, come sempre, Mario per la prova. E grazie a DMZ per l'idea iniziale.
Mi affascinano assai questi saggi/reazioni. E trovo sia assurdo che dei laureati in Chimica come il sottoscritto non sappiano un'acca di queste cose.
E non parlo di saggi meno noti ai più ma di tutti quei saggi che ai miei docenti venivano insegnati... Anche in molte altre università vedo, leggendo e sentendo in giro.
Benomale che qui possa imparare.

Mi fa piacere che lei apprezzi questi lavori. Peccato che sia uno dei pochi, almeno a giudicare dai grazie ricevuti.
In ogni caso a breve spero di postare interessanti aggiornamenti sull'argomento. Stay tuned!

saluti
Mario
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quimico
Sinceramente penso che chiunque, specie magari le nuove generazioni, debba avere a cuore e provare curiosità, amore ed interesse per questi metodi.
Metodi che spesso, troppo spesso, non vengono più neanche insegnati o citati. Troppa sicurezza nella tecnologia porta ad incapacità manuale e sterilità mentale.
Le sfide affrontate in passato dai chimici e dagli scienziati spingeva la mente umana e l'ingegno verso i propri limiti.
E trovo, come detto altrove, che un chimico (come me) che non conosce e sa applicare queste metodologie, non sia un chimico a tutto tondo. E questo mi fa rabbia.
Detto questo, aspetto con trepidazione aggiornamenti.
Saluti,
Nicolò.
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