Sintesi acido tereftalico
Materiali:
p-xilene
permanganato di potassio
idrossido di potassio
sodio bisolfito
acido solforico 4N
Etanolo

Procedimento:
In un pallone da 100 ml sono stati posti 6.3 g di permanganato, 30 ml di acqua, 2 pastiglie di KOH e per ultimo 1.25 ml di p-xilene ( il tutto prende una colorazione viola scuro tipica del permanganato ). Sul pallone è stato mondato un refigerante a ricadere e poi è stato posto su termomanto.

[Immagine: img1740nm.jpg]
LINK HD: http://img530.imageshack.us/img530/6447/img1740.jpg

Si scalda lentamente con termomanto fino a quando non si vede la reazione partire. Ciò lo si può notare dal fatto che la zoluzione iniza a bollire con schizzi abbastanza grandi alll'interno del pallone che in pochi secondi diventa così

[Immagine: img1741umlj.jpg]
LINK HD: http://img704.imageshack.us/img704/6779/img1741u.jpg

Si lascia il pallone su termomanto per circa un'ora e trenta. Si raffredda il tutto in un bagno d'acqua e si aggiunge sodio bisolfito ( agitando a mano il pallone ) fino alla scomparsa della colorazione tipica del permanganato sostituita da un marrone-nero. Siccome è impossibile vedere il colore dal pallone abbiamo usato dei pezzi di carta sfruttando la capillarità. Il tutto è stata riscaldato per 10 minuti e, dopo averlo raffreddato di nuovo, filtrato su Buchner. Sul filtro si ha il biossido di magnese ( nero intenso ) mentre nella beauta vi è un liquido trasparente. Quest'ultimo viene acidificato ( pH ideale 3 ) con acido solforico 4N; la soluzione diventa color latte. Si aggiungono 20 ml di etanolo e il tutto viene filtrato nuovamente su Buchner. Un solido color bianco, l'acido tereftalico, si deposita sul filtro; si lava ancora un paio di volte con etanolo e si mette il solido ottenuto in stufa a 80° ( nel nostro caso per una settimana )

[Immagine: img1747sz.jpg]
LINK HD: http://img42.imageshack.us/img42/6492/img1747sz.jpg

La parte più difficile di questa sintesi è sicuramente pulire il pallone :-) E' stato lavato con acqua, acetone e soluzione satura di bisolfito di sodio senza riuscire a riportarlo allo stato iniziale ...

inserite anteprime immagini: Rusty.
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Mollia non rigidus caespes tegat ossa nec illi,
terra, gravis fueris: non fuit illa tibi. ( Marziale )
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[-] I seguenti utenti ringraziano Bonni per questo post:
Nexus
Bel lavoro! Come spesso succede nelle ossidazioni ci vuole molto ossidante per pochi ml di sostanza di partenza.
La resa ... indicativamente, di quanto sarà stata? Immagino non molto dato il millilitro iniziale di xilene..
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pensate che per ossidare un mL di alcole che ha fatto un mio amico servivano 43g di MnO2 e la resa è stata pessima :-(
bravo... bel lavoro
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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43 g mi sono troppi! Sono stati calcolati ovviamente considerando già un notevole eccesso di reagente!
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Anche Bonni si aggiunge agli sporcaprovette! Bravo! ;-)
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Rusty hai inserito tu le immagini da Imageshack? Idea da cento $... *Hail*
(Perchè andarle a vedere su Imgshk è quanto di più lento e scomodo ci possa essere)
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(2010-04-24, 12:55)Chimico Ha scritto: 43 g mi sono troppi! Sono stati calcolati ovviamente considerando già un notevole eccesso di reagente!

no non erano troppi ma erano quelli esatti, presi dalla letteratura ed usati da un po' tutti a questo mondo per quel genere di substrato. anzi esatti erano 45 ma ne sono bastati 43...
fidati. non ti sto sparando cazzate. ero vicino quando ha fatto quella reazione.
poi oh credi a quel che ti pare...
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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(2010-04-24, 14:26)al-ham-bic Ha scritto: Rusty hai inserito tu le immagini da Imageshack? Idea da cento $... *Hail*
(Perchè andarle a vedere su Imgshk è quanto di più lento e scomodo ci possa essere)

Si sto cercando di farlo quando posso anche in altri post, soprattutto dove ci sono foto di sintesi, cosicché ad un utente esterno che visita la prima volta il forum appaia un immagine più ordinata ed immediata (almeno spero), e faccia da subito una buona impressione... anche se l'abito non fa i monaco, anche l'occhio vuole la sua parte :-P

Riguardo alla sintesi, stupenda per quanto io ne possa apprezzare la complessità, avrei una domandina facile facile: a quanto corrisponde "2 pastiglie di KOH" ? Voglio dire, le pastiglie sono standard di tot grammi o è un dosaggio approssimativo, come dire "un cucchiaino"?

Grazie, continuate pure asd
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OT, ma l'idea passa allora da 100 a 200 $... :-P
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in teoria sono abbastanza uguali le pastigilie, salvo quando si agglomerano facendoti incazzare sia in fase di pesata che in fase di dissoluzione... esattamente non so quanto possano pesare 2 pastiglie di KOH, comunque poco... è giusto per far sì che l'ossidazione con permanganato sia in ambiente basico
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Ma questo acido, non si ricava anche dalla depolimerizzazione di PET con NaOH fuso?
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