Sintesi del tris(3-nitro-2,4-pentandionato)cromo(III)
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La presente procedura descrive la nitrazione dell'acetilacetonato di cromo(III) mediante una reazione di sostituzione elettrofila sul legante coordinato. Gli anelli metallaciclici degli acetilacetonati godono di proprietà pseudo-aromatiche e possono subire, come gli analoghi anelli aromatici in chimica organica, reazioni di sostituzione elettrofila.
Ho svolto la presente sintesi nei laboratori dell'università in cui studio.

Reattivi necessari:
- Cromo(III) acetilacetonato
- Anidride acetica
- Nitrato di rame triidrato
- Sodio acetato
- Calcio cloruro anidro (per trappola a calcio cloruro)

Procedura:
In una beuta a collo smeriglio vengono introdotte 8mmol di nitrato di rame triidrato e 40mL di anidride acetica. La beuta tappata con trappola al calcio cloruro viene posta in bagno di ghiaccio e mantenuta in agitazione per 15min. Alla sospensione di colore blu-verde intenso viene aggiunto 1g di cromo(III) acetilacetonato. La soluzione viene mantenuta sotto agitazione in bagno di ghiaccio per due ore, trascorso questo tempo il bagno di ghiaccio viene rimosso e la soluzione viene mantenuta in agitazione per un'altra ora. La miscela di reazione viene versata in un becher contenente 120g di ghiaccio, 120mL di acqua e 3g di acetato di sodio. La soluzione viene lasciata agitare per almeno due ore (l'agitazione può essere protratta fino al giorno successivo). Se dovesse formarsi un solido "gommoso" protrarre l'agitazione fino alla sua completa scomparsa. Il solido rosa-marroncino viene separato per filtrazione sotto vuoto e lavato con due porzioni da 10mL d'acqua.

Il punto di fusione* da me osservato è pari a 251°C contro un riferimento di letteratura di 255-256°C, tale discrepanza è probabilmente associabile ad una frettolosa asciugatura del prodotto.
Lo spettro IR del composto ha evidenziato le bande caratteristiche del tris(3-nitro-2,4-pentandionato)cromo(III).
La resa è stata pari al 95.9%
Purtroppo non ho a disposizione foto del prodotto isolato.
(*) Il punto di fusione in realtà pare essere un punto di decomposizione, non ho trovato tuttavia riferimenti in letteratura su tale fenomeno.
Saluti

Hamiltoniano
 "What we observe is not nature itself, but nature exposed to our method of questioning." - Werner Heisenberg
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