Tellurio (IV) cloruro
Eccomi con un'altra sintesi di un composto un po' particolare...oggi ho deciso di far conoscere all'alogeno di turno un metalloide che mi ha deluso un po' di volte, ma non questa....:-P
Ormai credo di essere diventato un po' ripetitivo, però ripetere non fa mai male....la sintesi va svolta all'aperto, in giornata ventosa e da chimici esperti perchè oltre al solito alogeno a cui stare attenti, in questo caso anche Te e il prodotto finale non sono certo salutari...
Bene detto questo, cominciamo...

Materiali:
- tellurio elementare di purezza molto buona, io ho sperimentato con questo e ho visto che viene molto bene
- apparato per generare una buona corrente di cloro e essiccarlo
- TCCA
- HCl

Procedimento:
Prima di iniziare assicurarsi che l'apparato (o almeno la parte di esso che sta dopo la boccia di lavaggio del gas) sia perfettamente asciutto.

Si pone una certa quantità di Te elementare in pezzetti abbastanza piccoli (io non l'ho spezzettato) in un'ampolla o in una provetta..Io son partito con 10g di Te, ma a circa metà clorurazione ho dovuto trasferire di fretta e furia tutto in una provetta, perchè il liquido stava per trabordare... Intanto si comincia a riempire il generatore di cloro con l'HCl.

Ho notato che si ottiene una bella corrente veloce (2 bolle al secondo) e continua di cloro usando HCl diluito circa al 2-5% e le pastiglie di TCCA intere; si inseriscono 3-4 pastiglie per volta e la corrente continua per un buon 20-30 minuti, dopodichè bisogna aggiungere altro TCCA, ma sia in questo caso che nella sinteso del benzil cloruro (che metterò tra un po') ho ottenuto degli ottimi risultati ed in tempi abbastanza brevi, sembrava quasi di avere una bombola di Cl2 attaccata....asd

Tornando alla sintesi...
Quando la corrente di cloro ha riempito tutto l'apparato si inserisce l'"iniettore" nel contenitore che ospita Te. Si scalda dolcemente con un bunsen e si nota che dopo poco i pezzetti di Te vengono ricoperti da un liquido nero, si spegne il riscaldamento e si fa continuare la reazione da sola poichè il calore sviluppato è più che sufficente a mantenere la massa liquida.
      
      
Come si può vedere dalle immagini il liquido nero aumenta velocemente di volume man mano che il cloro gassoso reagisce con il Te. Molto probabilmente questo liquido è composto da cloruri inferiori di Te con magari delle particelle finissime dell'elemento sospese. Verso la fine della reazione il liquido solidifica in una massa nera, bisogna rifonderlo con la fiamma di un bunsen per far continuare il flusso di cloro, poco dopo la rifusione il liquido virerà al rosso e poi al coloro ambra. è ora di terminare il passaggio di cloro e prepararsi alla distillazione... Io però avevo altro da fare nel momento, quindi hola sciato solidificare ottenendo una massa cristallina giallo chiarissimo.
   
Non ho nemmeno foto degli ultimi passaggi della clorurazione perchè ero troppo impegnato a reggere il bunsen e anon far bollire il composto.
Se la reazione è stata svolta in provetta, si trasferisce il composto in una delle solite ampolline e si distilla con la solita pasteur piegata scartando le prime 10 gocce che passano. Io ho dovuto dividere in due la quantità di prodotto perchè mi riempiva completamente un'ampollina e mi era impossibile distillare decentemente (era un travaso...asd). Ho quindi ottenuto due ampolline.
Dopo distillazione il composto si presenta come un liquido ambrato che solidifica in un solido bianco o leggermente giallino.
   
Il colore è giallo chiarissimo, quasi bianco...mi ritengo quindi soddisfatto, l'unica probabile impurità è un po' di ossicloruro derivato dall'ossigeno presente insieme al Cl2...ma non sono nemmeno sicuro che si sia formato...
Come al solito veniamo alle caratteristiche del composto: il vapore colora la fiamma ossidante del bunsen di un bel violetto, molto simile a quello dell'Sb. Il solido è molto deliquescente all'aria, ma non fuma. Reagisce con l'acqua fomando TeO2 idrata e HCl.

Tutta la vetreria che è venuta in contatto con TeCl4 viene lavata con HCl e poi con acqua, dalla soluzione giallina di HCl si recupera molto facilmente TeO2 idrata neutralizzando parzialmente con NH3 o bicarbonato e/o diluendo con acqua distillata.
Spero vi sia piaciuta!:-P Purtroppo non posso preparare TeBr4 (che ha un bellissimo colore arancione) poichè questo si decompone negli elementi prima di bollire....:-/
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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Bello bello bello!  si si
proverai pure con il selenio?
COCl2
[tossico]
R: 26-34

La chimica organica e' la chimica dei composti del carbonio. La biochimica e' lo studio dei composti del carbonio che strisciano. (Mike Adams)
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Da quanto ho letto SeCl4 è un po' stronzetto perchè sublima invece di bollire...e non sono ancora molto attrezzato in questo frangente... SeBr4 invece si decompone prima di bollire.. stessa cosa Se2Br2 e Se2Cl2.. Forse proverò SeOCl2, analogo del tionile cloruro..ma in futuro...prima devo cercare dove comprare Se a buon mercato e abbastanza puro...magari anche nella forma rossa, molto più reattiva...
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fosgene
Ciao,
Davvero molto interessanti i composti che prepari...ma di tutti non ho capito come fai una volta finita la reazione a far "cambiare colore" al composto ...o una volta ultimata la reazione riscaldi nuovamente il composto per far evaporare il bromo in eccesso?..hem scusa una altra domanda, una volta fatto evaporare il bromo il composto rimane liquido e tu lo travasi velocemene nelle ampolle prima che cristsllizzi?
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Presentarsi?
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Prima cosa presentati, seconda rileggiti i vari post su questi composti...un po' qui e un po' la spiego tutto in modo chiaro, il primo è quello di SnBr4.
Terzo scrivi in modo un po' meno delirante.
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Mi presentero domani, ma vorrei sapere cosa intendi per "delirante"(devo prenerla male?) come avrai capito non sono un esperto quindi è plausibile che io dica qualche sciocchezza ma non ti posso dare colpa di ció perchè infondo non mi sono ancora presentato...
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In fondo, staccato.
Attendiamo tua presentazione, leggi anche regolamento :-)
Diciamo che mi pare si spiegato discretamente il processo... Non in tutti i composti ma se cerchi la sintesi "capostipite" capirai...
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Aqua, sei pregato di leggere il regolamento, grazie.
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