Titolazione acido solforico
Il mio disgorgante e di un colore rosa-marrone, è perfettamente trasparente. Avevo intenzione di prelevare cinque ml di acido concentrato (circa 18M) e portarli a 1 l in un matraccio tarato con acqua distillata. Ne preleverei poi aliquote da 10 ml ( A questo punto la concentrazione è circa 0,1 molare) e Le titolerei con NaOH 0,1M, ne servirebbero 20 ml per titolazione. Come indicatore utilizzerei fenolftaleina.
Il mio dubbio è più che altro legato al 1° prelievo di acido solforico concentrato.
Cordiali saluti,
Edoardo 


"Solo due cose sono infinite, l'universo e la stupidità umana, e sulla prima ho dei dubbi"  (A.Einstein)
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NaClO
I calcoli preliminari che hai svolto sono corretti.
Per sapere con quale strumento devi effettuare il prelievo iniziale dipende da diversi fattori, primo fra tutti l'accuratezza del dato che vuoi determinare. Se il tuo campione dichiara un 94-97% in peso di H2SO4, questo dato ha due cifre significative, quindi non credo che a te possa interessare determinare il decimo.
Ora, dovendo scegliere come eseguire il prelievo iniziale, penso tu possa disporre di:
- un cilindro graduato da 10 mL, la cui divisione della scala può essere 0,1 o 0,2 mL e la precisione di ± 0,10 mL;
- una pipetta tarata a 1 tacca da 5 mL avente precisione 0,030 mL;
- una bilancia tecnica, presumo con divisione 0,01 g, di cui però dici di non fidarti.
Ora il cilindro è sicuramente uno strumento meno preciso della pipetta tarata, se non altro perché la sua taratura è stata fatta per "contenere" un volume e non per versarlo fuori; se osservi, su qualsiasi cilindro che possiedi c'è impressa la dicitura "IN" che significa appunto "all'interno"; sulla pipetta tarata trovi invece la scritta "EX", ovvero la taratura è stata eseguita per espellere "all'esterno" il volume in essa contenuto.
Inoltre, come hai detto tu, l'elevata densità del tuo campione non assicura che tutto il liquido prelevato fuoriesca dal contenitore usato per il prelievo.
Per la pipetta tarata dovresti: avvinare, aspirare, azzerare, asciugare esternamente la pipetta, scolare molto lentamente e lavare internamente con acqua.
Con il cilindro è un po' più semplice perché puoi evitare solo di asciugare esternamente.
Diciamo quindi che il tuo prelievo sarà effettivamente di 5,0 mL di soluzione campione.
La pesata, bilancia permettendo, resta comunque il metodo migliore, andrebbe bene anche una bilancia ±0,1 g.

Altro fatto da considerare: come sicuramente ti avranno insegnato, dire che l'NaOH è 0,1 M significa indicare una concentrazione con una sola cifra significativa, quindi non mi preoccuperei troppo dell'accuratezza del prelievo iniziale e neppure della precisione dello strumento che utilizzi per fare il prelievo.
Se invece l'NaOH è 0,100 M le cose cambiano, qui ci sono tre cifre significative e usando per la titolazione una buretta da 50 mL il volume al punto equivalente può essere espresso con tre cifre significative.
I "numeri" nella materie scientifiche non sono fini a se stessi perché sono delle grandezze dotate di unità di misura; voglio dire che:
n NaOH al p.e. = 0,1 mol/L · 0,0180 L = 1·10^-1 · 1,80·10^-3 = 2·10^-4 mol
n NaOH al p.e. = 0,100 mol/L · 0,0180 L = 1,00·10^-1 · 1,80·10^-3 = 1,80·10^-4 mol
Nel primo esempio di calcolo, a cosa ti serve una precisione al decimo di mL nel prelievo del campione se poi la concentrazione dell'NaOH è così poco precisa??? A niente.

E in tutto questo non considero la propagazione degli errori altrimenti non la finisco più. ;-)

In definitiva io farei:
- prelievo da 5,0 mL con cilindro graduato ben lavato all'interno, seguito dalla diluizione che hai scritto.
- concentrazione dell'NaOH nota con almeno due cifre significative;
- calcoli finali espressi in molarità con al massimo due cifre significative;
- uso di valori tabulati di densità per trasformare la molarità in % in peso.

Resto però dell'idea che il metodo migliore rimanga la pesata del campione.
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


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Grazie mille! Se mi dici che la bilancia va bene anche ~0,1g allora uso la mia che è 0,01g. L'NaOH è una slz. Normex già diluita quindi immagino sia 0,100M. Appena ho tempo vado a titolare il disgorgante e vi dico

Al limite posso provare sia con la pesata, che con il cilindro che con la pipetta e poi confrontiamo i risultati...
Cordiali saluti,
Edoardo 


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Mr.Hyde
Bravo Edoardo, così si fa, usare più metodi e confrontare i risultati. ;-)

Se la soluzione Normex di NaOH è ben conservata sempre chiusa ti puoi fidare del titolo dichiarato; lasciandola aperta si carbonata.
Ricordati che con la pipetta tarata è importante asciugarla esternamente prima di far scendere il liquido nel matraccio da 1 L per evitare che gocce esterne non misurate cadano nel matraccio.
Questo va fatto sempre, con qualsiasi liquido o soluzione, quando si usa una pipetta tarata o graduata.
Ciao
Luisa

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Rieccomi!
TITOLAZIONE ACIDO SOLFORICO DILUITO, PRELIEVO CON CILINDRO GRADUATO 5 ml ~ 0,1 ml:
Dopo aver prelevato 5,0 ml di H2SO4 Conc., averli trasferiti quantitativamente in un matraccio da 1l e portato a volume se ne titolano tre porzioni da 10,0 ml con NaOH 0,100 M. Si ottengono i seguenti risultati:
18,7; 18,9; 18,7 ml di titolante necessario. Ho scartato il secondo e secondo i miei calcoli la molarità è 0,094 molare. Quindi la città di partenza 18,8 molare.
TITOLAZIONE ACIDO SOLFORICO DILUITO, PRELIEVO CON PIPETTA TARATA DA 5ml
Dopo aver eseguito la stessa operazione di diluizione di prima si titola sempre con NaOH 0,100M e si ottengono i seguenti risultati:
18,5; 18,3; 18,2 ml di NaOH necessari. Secondo i miei calcoli la concentrazione della soluzione è 0,093M e la slz conc. è 18,25 M.
TITOLAZIONE ACIDO SOLFORICO DILUITO, PRELIEVO CON BILANCIA TECNICA
Sì prelevano più o meno 9,20 g di acido (9,17). Si portano a 1 l in un matraccio tarato E se ne titolo no 10 aliquote da 10 emme elle con idrossido di sodio 0,1M. Si ottengono i seguenti risultati:
18,7; 19,3; 18,6 ml di NaOH necessari. Secondo i miei calcoli la concentrazione della soluzione è 0,093M e la concentrazione Dell'acido iniziale è 18,71 M

Guardando i risultati ottenuti (sempre se sono validi) mi viene da dire che la pipetta tarata offre la precisione migliore dal momento che utilizzandola risulta una concentrazione massa su massa compresa tra il 97 e il 98%, valori accettabili. Con il cilindro e la bilancia invece, risultano concentrazioni superiori al 99%, il che è è altamente improbabile per un prodotto chimico con una provenienza simile.
Cordiali saluti,
Edoardo 


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NaClO
Bravo Edoardo, calcoli corretti!!!

Nella prima titolazione puoi considerare valido anche il secondo volume di NaOH.
Nella terza titolazione devi scartare il secondo volume di NaOH.

Le conclusioni che hai tratto sono corrette, però non è la precisione che hai valutato, ma l'accuratezza, ovvero quanto si avvicina il tuo risultato rispetto al valore dichiarato assunto come "vero". ;-)

Ti allego il file Excel dei miei calcoli.
Tieni presente che i risultati della prima serie di titolazioni (prelievo campione con cilindro) devono essere espressi con due cifre significative, quindi devono essere arrotondati all'unità; nella seconda e terza serie puoi azzardare anche un decimale, così come nella terza serie, ma tutto dipende dalla precisione della tua bilancia.


.xlsx  calcoli H2SO4 EdoB.xlsx (Dimensione: 11.92 KB / Download: 2)
Ciao
Luisa

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