marco the chemistry
2013-02-28 17:32
Eccomi con un nuovo complesso di complesso di Co(III), questa volta ho messo da parte l'etilendiamina però.. Materiali: - cobalto carbonato - acido acetico - ammoniaca concentrata - sodio nitrito - H2O2 3% - carbone attivo - vetreria base Procedimento: Per prima cosa si prepara una soluzione di Co(OAc)2 dissolvendo 5g di CoCO3 in 7ml di AcOH diluiti con 15-20ml di acqua. A freddo non succede nulla, perciò si copre il becker con un vetrino da orologio e si scalda fino a completa dissoluzione del carbonato. A parte si pesano 10,5g di NaNO2 che vengono posti in una beuta e dissolti in 50ml di NH3 concentrata, la dissoluzione è molto veloce. Si mescolano le due soluzioni e le si raffredda in bagno di ghiaccio. Quando la temperaturaa sarà scesa sui 10° si aggiungono, lentamente e sotto agitazione 28ml di H2O2 al 3% e ad aggiunta completa si lascia a freddo per altri 20 minuti. La soluzione apparirà marrone-rossastra. Si addizionano ora 0,5g di carbone attivo e si scalda il tutto su fiamma per circa 15-20 minuti,è importante andare all'esterno perchè si sviluppa moltissima ammoniaca gassosa. La soluzione si schiarirà notevolmente e a fine riscaldamento non rilascerà più ammoniaca. è necessario inoltre mantenere costante il volume della soluzione attraverso aggiunte di acqua distillata. Si filtra ora per gravità per eliminare il carbone attivo e si fa raffreddare. Ben presto compariranno alcuni cristallini giallo-marroni, per far cristallizzare completamente è necessario gratttare le pareti del recipiente, altrimenti la cristallizzazione richiede tempi biblici. Si filtra su bukner e si lava con poca acqua fredda. I cristalli vengono fatti essiccare all'aria. Si ottiene un prodotto giallo scuro, che la fonte (Inorganic Syntheses, volume 6 pag 198) definisce color senape, secondo me molto azzeccato... Dalle acque madri è possibile recuperare altro prodotto. Si addizionano altri 0,5g di carbone attivo e si dimezza il volume della soluzione, si filtra nuovamente e si fa cristallizzare. Il complesso può essere cristallizzato da acqua leggermente acidulata con AcOH, è necessario usare un volume di acqua pari a circa 30 volte il peso secco del materiale da ricristallizzare.
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