Troppa roba!
Shocked 
Boys, son via da quasi un mese, non ho Internet perchè sono in un posto più fuori mano delle colline delle Langhe, vengo sul forum 5 minuti ogni settimana... e trovo troppa roba! C'è da rileggere per il prossimo mese, e quindi vado con calma... Sfiziose queste discussioni estive, si vede che fa caldo! Ogni tanto arriva un bell'autoarticolato carico del materiale di Zolghetti (diavolo di un uomo, ma si può sapere quanta roba hai?), poi ho trovato una interessante elettronica che val la pena di approfondire, poi qualche discussione accesa... poi discussioni filosofiche... eccetera! C'è anche qualche nuovo/a che scrive! Bravi!
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Fra l'altro, volevo mettere al ritorno una bella sintesi facile ma tosta, ma mi è andata buca: il bromuro di acetile è molto più volatile del previsto (anche se bolle a 76°) e mi è volato via praticamente tutto assieme all'HBr dall'allhin! Ecco un'altra ennesima prova dove teoria e pratica qualche volta litigano tra di loro! Me n'è rimasto solo da vederne i fumi e sentirne l'olezzo... Parolacce per lo spreco di materiali e di mezza preziosissima giornata azz! :-@ :-@ !
Questo tanto per accontentare Chimico e stare in tema...
Ciao a tutti, bye!
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potresti riportare la sintesi al-ham-bic appena hai tempo? son curioso di leggere il tuo metodo di preparazione con HBr... anche se immagino tu abbia usato HBr/ H2SO4 e acido acetico... sbaglio?
io tempo addietro avevo usato acido acetico e PCl3 per far il cloruro ma credo che usando PBr3 si possa ottenere abbastanza bene il bromuro (anche se mai provato)... peccato che non siano molto alla portata e carini da usare gli alogenuri di fosforo *Si guarda intorno*

se non ricordo male son 3.075 mol di acido acetico glaciale al 99.5% per mol di PBr3 (anidro); la resa della reazione varia da ca. 71.4% a 73.4% (teorica)
si otterranno due fasi: una contiene bromuro di acetile, l'altra lo sciropposo acido fosforico; si separano e si distilla la fase superiore che contiene il bromuro di acetile; il distillato si tratta con due gocce di acido acetico glaciale usato in precedenza e si ridistilla tenendo il liquido che distilla a 50-56°C (se non ricordo male)
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Eccomi qua in un collegamento temporaneo...

OK Nick, no, non ho usato il metodo HBr/H2SO4, ma la bromurazione diretta con Br2, Ac-OH e P4 rosso, che poi corrisponde a quella sicura nei risultati (in teoria!!) con PBr3, dato che quest'ultimo si forma in situ.
Va tutto bene, l'acetilbromuro si forma alla grande, ma durante il riflusso se ne va assieme all'HBr, questo è il problema.
Alla fine la resa è stata da parolacce; quando avrò più tempo magari vediamo dove stava l'errore (ma allora non avrò più la possibilità di rifare l'esperienza...).
L'Ac-Br è comunque una bella bestia, :irritante: :tossico: :corrosivo: MOLTO più aggressivo del cloruro!
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ma l'acqua che passava dal refrigerante a che temperatura era? io come sistema di raffreddamento uso un apparecchio fatto nel seguente modo....


in un secchio metto circa 5-6 litri d'acqua e aggiungo qualche Kg di ghiaccio che tengo sempre pronto...(riempio dei sacchetti d'acqua e poi la congelo!) In questo secchio tengo pure un termometro mantenuto cn la punta immersa in acqua e il resto fuori...per vedere la temperatura dell'acqua! Poi metto sul fondo un motorino per acquario che tira l'acqua e la spinge nel refrigerante a bolle...infine l'acqua che esce dalla parte superiore del refrigerante la rimetto nel secchio formando un circolo...se voglio mantenere la temperatura molto bassa (6-7°C) devo andare aggiungendo ghiaccio man mano che la reazione va avanti! molto ghiaccio...in realta da ora vorrei usare uno di quei thermos rigidi...per evitare dispersione di calore...o meglio di freddore XD
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sì capito... avevo intuito potessi aver usato la sintesi per farti in situ PBr3 e ho letto dell'Ac-Br *Si guarda intorno*
la via dell'HBr/H2SO4 dici che non rende? sinceramente non ho letto le rese di questo metodo... va beh...
come mai se ne và insieme ad HBr l'Ac-Br? strano...
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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ciao Al! Bentornato! Vedrai tutto il forum rosso eh? asd



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azz!
(2009-08-11, 10:19)Chimico Ha scritto: ma l'acqua che passava dal refrigerante a che temperatura era? io come sistema di raffreddamento uso un apparecchio fatto nel seguente modo....
...in un secchio metto circa 5-6 litri d'acqua e aggiungo qualche Kg di ghiaccio che tengo sempre pronto...(riempio dei sacchetti d'acqua e poi la congelo!) In questo secchio tengo pure un termometro mantenuto cn la punta immersa in acqua e il resto fuori...per vedere la temperatura dell'acqua! Poi metto sul fondo un motorino per acquario che tira l'acqua e la spinge nel refrigerante a bolle...infine l'acqua che esce dalla parte superiore del refrigerante la rimetto nel secchio formando un circolo...se voglio mantenere la temperatura molto bassa (6-7°C) devo andare aggiungendo ghiaccio...

Il tuo sistema va benissimo, lo uso anch'io quando serve!
Non è nella distillazione il problema, ma durante il riflusso per la sintesi... il prodotto fugge dal'alto dell'allhin trascinato dai vapori di HBr, nonostante il raffreddamento azz!
(2009-08-11, 10:45)myttex Ha scritto: ciao Al! Bentornato! Vedrai tutto il forum rosso eh? asd

Altro che rosso...! Ma son solo di passaggio temporaneo... a più avanti! ;-)
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sisi avevo capito che il problema era nel riflusso durante la sintesi vera e propria...mettere 2 refrigeranti uno sopra l'altro per aumentare la superficie di raffreddamento?
oltre ovviamente cercare di abbassare la temperatura dell'acqua in circolo per il raffreddamento in modo da rendere il piu efficente possibile il refrigerante!


ma l'allihn non è il refrigerante senza bolle quello insomma a forma di tubo ricoperto da una camicia raffreddante...
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Già...è comodo...LUI se ne sta in vacanza da un mese...e noi qui a scrivere...poi un giorno passa...due o tre minuti...(non troppo che è in vacanza!)...e si lamenta pureeee....asd

Al....ma quando torni? Leggi: ma quante vacanze ti fai?azz!
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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(2009-08-12, 18:26)Dott.MorenoZolghetti Ha scritto: Già...è comodo...LUI se ne sta in vacanza da un mese...e noi qui a scrivere...poi un giorno passa...due o tre minuti...(non troppo che è in vacanza!)...e si lamenta pureeee....asd

Al....ma quando torni? Leggi: ma quante vacanze ti fai?azz!

Bah, è un discorso lungo (per modo di dire ;-) ), sono e non sono vacanze, tant'è che dovevo fare un oceano di exp, e non ho fatto un cavolo... poi tu e la tua idea del colorimetro... sto perdendoci giorni per tentare di far qualcosa, invece di fare qualche sintesi... ma grazie dell'idea, così ho riesumato gli amplificatori operazionali e giocherellato in "officina".
Al posto giusto oggi metto qualcosa al riguardo di questo ipotetico "colorimetro al-made azz! ".
Bye a tutti Rolleyes
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